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高純金屬基體的ICP-OES分析 | 強大的干擾消除能力:Avio ICP-OES分析金屬鎳中的雜質

閱讀:125        發布時間:2020/1/10
  倫敦金屬交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上較大的有色金屬交易所,成立于 1876 年,于 2012 年被香港證券交易所英鎊收購,成為其全資附屬公司。倫敦金屬交易所的交易品種主要有銅、鋁、鉛、鋅、鎳和鋁等,發布的成交價格被廣泛作為世界金屬貿易的基準價格,其價格和庫存對世界范圍的有色金屬生產和銷售有著重要的影響。如同 24K 金與 18K 金的差價一樣,不同純度金屬的價格差異明顯。因此,倫敦金屬交易所對交易金屬的純度有著嚴格的分級和要求,對檢測手段也有著嚴格的規范。
 
  從本文開始,我們將陸續推出倫敦金屬交易所有色金屬質量控制系列 —— 高純基體金屬的 ICP-OES 分析,以鎳、鉛、鋁等為例,讓大家了解電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)技術在分析高純度金屬基體中的雜質元素的應用,以及珀金埃爾默 Avio 系列 ICP-OES 在此領域應用的技術特點和優勢。
 
  ICP-OES 的英文為 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,基本原理簡單說來就是元素的原子或離子受熱或電激發后,發生電子層躍遷,隨后從激發態回到基態時發射出具有特征波長和強度不同的電磁輻射,從而進行元素的定性和定量。ICP-OES 系統的組成如下圖所示。


 
  ICP-OES 技術具有高效穩定,連續快速多元素同時測定,精確度高,檢測線性寬等特點,能夠進行 70 多種金屬元素和部分非金屬元素的分析,多數元素的檢出限能達到 ppb 級,在地質、冶金、環保、化工、生物、醫藥、食品、農業等方面用途廣泛。
 
  那么,讓我們先從用途較為廣泛的合金材料之一金屬鎳中的雜質檢測開始說起吧!
 
  金屬鎳中的雜質檢測
 
  金屬鎳(Ni)由于其具備高溫和低溫下的高耐腐蝕性和高強度,成為合金材料生產制備中廣泛使用的金屬材料之一。倫敦金屬交易所發布了不同規格的金屬鎳的雜質要求,表 1 列舉了99.80% 純度金屬鎳標準規范中的雜質要求。

 
  表1.倫敦金屬交易所 99.80% 純度金屬鎳(鎳標準規范)
 
  眾所周知,譜線干擾是使用 ICP-OES 檢測高純基體金屬樣品中的雜質時常常遇到的難題。我們看看珀金埃爾默如何使用 Avio 500 電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES),并利用多譜擬合技術(MSF)解析譜線,成功消除主體元素 Ni 對 某些雜質元素如 Bi 和 Sn 的測定干擾,準確檢測高純度金屬鎳中的雜質元素。
 
  樣品
 
  樣品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 純度金屬鎳標準規范”的要求,所有分析在 1% Ni 溶液中進行,并按照其對雜質元素含量的規定進行加標回收實驗。
 
  標準工作曲線
 
  用 5% 硝酸(v/v)溶液配制濃度水平為 0.25,0.5 和 1.0 ppm 的混合標準溶液。
 
  儀器
 
  珀金埃爾默 Avio 500 ICP-OES,儀器參數、實驗條件設置見表 2,各雜質元素的測定波長見表 3。

 
  表2. Avio 500 ICP-OES 儀器參數和實驗條件
 

 
  表3. 各雜質元素的測定波長
 
  回收率
 
  混合標準溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以內,結果如圖 1 所示,表明能夠準確檢測低濃度的雜質元素。

 
  圖1. 各雜質元素在 1% 濃度 Ni 溶液中的加標回收率
 
  干擾消除
 
  在檢測中,Bi 和 Sn 的測定會明顯受到 Ni 基體的光譜干擾。使用珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)技術(原理如圖 2 所示),建立模型,可以消除 Ni 譜線干擾。

 
  圖2. 珀金埃爾默多譜線擬合(MSF)技術
 
  方法檢出限
 
  方法檢出限定義為連續 7 次測量 1% Ni 溶液中各雜質元素為 0.25 ppm 的測量值的標準偏差的 3 倍,結果如圖 3 所示,表明方法的檢出限符合金屬鎳標準規范要求。


 
  圖3. 1% Ni 溶液中各雜質元素的檢出限(藍色)和金屬鎳標準規范要求(紅色,按100倍稀釋99.80%純 Ni 計算)
 
  儀器穩定性
 
  通過 6 小時連續分析 1% Ni 溶液中內標物 鈧(Sc)的光譜信號強度的變化考察儀器的穩定性,結果見圖 4,信號強度的變化在 ±10% 以內,表明儀器有著良好的穩定性 。

 
  圖 4. 1% Ni 溶液中內標物鈧(Sc)的光譜信號強度變化
 
  本文證明了珀金埃爾默 Avio ICP-OES 可以對高純 Ni 中的雜質元素進行準確分析,符合倫敦金屬交易所對高純金屬 Ni 的要求。通過使用多譜線擬合(MSF)技術解析譜線, 成功消除了主體元素 Ni 對 Bi 和 Sn 的測定干擾。


 
  Avio 200 ICP-OES
 

 
  Avio 500 ICP-OES
 
  掃描下方二維碼,即可下載珀金埃爾默ICP-OES相關應用資料。


 
  下期預告
 
  倫敦金屬交易所有色金屬質量控制系列(2),高純金屬基體的ICP-OES分析:Avio 500 分析金屬鉛中的雜質,將介紹倫敦金屬交易所對金屬鉛的標準規范,以及Avio 系列ICP-OES在其分析中,特別是在成本控制方面的表現,敬請期待。

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